Espectrómetro de masas de tiempo de vuelo de plasma acoplado inductivamente GBC (icp - tofms)



1. Resumen

* espectrómetro de masas de tiempo de vuelo acelerado en ángulo recto de plasma acoplado inductivamente (icp - oa - TOF - ms) para el análisis cualitativo, cuantitativo e isotópico de elementos y análisis de soluciones a base de agua y muestras de ablación láser con alta sensibilidad, alta densidad de precisión y alta precisión.

1.1 tipo de instrumento

El instrumento consta de una fuente de iones de plasma acoplada inductivamente, una óptica iónica, un analizador de masa de tiempo de vuelo acelerado en ángulo recto con una cavidad reflectante de iones y un sistema de detección de iones compatible con el sistema de procesamiento de datos. La estación de trabajo y el software de estación de trabajo necesario pueden realizar el control de instrumentos y la adquisición, procesamiento y almacenamiento de datos; El instrumento debe incluir todos los sistemas necesarios de introducción de muestras para mantener el alto vacío y la atomización tradicional de la solución, así como el equipo y el software necesarios para el funcionamiento del instrumento.

1.2 Requisitos para indicadores clave

1.2.1 * análisis cuantitativo simultáneo de no menos de 60 elementos

1.2.2 rango dinámico lineal 108, la desviación lineal se mantiene dentro del 20%

1.2.3 proceso de análisis de control informático totalmente automático

1.2.4 tiene una interfaz que coincide exactamente con el accesorio de ablación láser para controlar el proceso de inyección y análisis de la ablación láser

1.3 principales unidades del sistema de instrumentos

1.3.1 sistemas de generación de radiofrecuencia controlados por computadora, incluyendo fuente de alimentación de radiofrecuencia, sistema de emparejamiento de resistencia, caja de antorcha y componentes de atomizador

1.3.2 sistemas de muestreo de iones y sistemas ópticos de enfoque de iones

1.3.3 sistema de vacío con sistema de lectura e interconexión, con válvula de puerta detrás del Cono de tercera etapa, mantenimiento del Cono de tercera etapa sin destruir el sistema de vacío

1.3.4 sistema de flujo de aire de argón controlado por computadora

1.3.5 acelerador de iones de aceleración en ángulo recto con cavidad reflectante de iones

1.3.6 sistema de detección de iones acumulados de amplificación de pulso controlado por umbral

1.3.7 sistema de control de instrumentos y adquisición de datos realizado por computadora

1.3.8 instrumentos con estructura de escritorio

1.3.9 muestreador automático opcional totalmente controlado por software

1.3.10 atomizador de vidrio de eje concéntrico con cámara de niebla giratoria de vidrio termostático

1.3.11 sistema de estaciones de trabajo



2. indicadores de rendimiento operativo del instrumento

2.1 Alcance de la calidad

* El instrumento debe ser capaz de detectar todos los iones positivos con una relación masa - carga (m / z) dentro del rango de 1 - 260mu.

2.2 capacidad de resolución de instrumentos

* la capacidad de resolución de masa (fwhm) del analizador de masa debe alcanzar: para 5li, M / △ M > 600; Para 238u, M / △ M > 2000.

2.3 rango dinámico lineal

El rango dinámico lineal del instrumento debe alcanzar los 8 órdenes de magnitud, y la desviación lineal no debe ser superior al 20%.

2.4 sensibilidad a la abundancia

En las condiciones de funcionamiento habituales, en el rango de masa completa de 1 - 260mu, el valor de fondo es inferior a 5cps (contando por segundo).

2.5 iones de óxido

En las condiciones de funcionamiento habituales, la intensidad de la señal de óxido de todos los elementos no es superior al 3,0% de la intensidad de sus iones; El valor típico CEO / CE es inferior al 1%.

2.6 iones de alto precio

En las condiciones de funcionamiento habituales, la intensidad del pico de iones de alto precio de todos los elementos no es superior al 2% de su intensidad del pico de iones monovalentes; El valor típico Ba + / Ba + > 1%.

2.7 velocidad de análisis

* El instrumento debe ser capaz de completar el análisis de al menos 120 elementos en 30 segundos, y este tiempo debe incluir el tiempo de lavado del canal de muestra para prepararse para la próxima inyección.



3. indicadores de rendimiento del análisis instrumental

3.1 límite de detección

En las condiciones de funcionamiento habituales, utilizando la ventana de tiempo predeterminada del fabricante (o ventana de ancho de masa), el instrumento debe ser capaz de obtener los límites de detección de menos 10 ppt (ng / l, be, co) y menos 1 ppt (ng / l, rh, cs, in, u) para la solución acuosa de be, co, cs, u que contiene 1 ppb (ng / ml). El límite de detección utiliza un tiempo integral de 5 segundos, tres veces la desviación estándar de 10 lecturas.

3.2 propiedades de prueba de la relación isotópica

* La precisión de medición de la relación isotópica de AG debe ser superior al 0,1%, y la muestra de prueba es una solución de AG de abundancia natural de 10 ug / l, utilizando puntos de 3x5s.



4. especificaciones técnicas del sistema de generación de radiofrecuencias

4.1 fuente de alimentación de radiofrecuencia de 27,12 MHz y 2,0 kw, la Potencia de radiofrecuencia es ajustable continuamente dentro de 1600 W. Hay un sensor de flujo de gas en la salida del gas de enfriamiento, con un dispositivo de corte automático del gas de enfriamiento.

4.2 Los dispositivos de Seguridad o bloqueo se cortan automáticamente cuando se superan los límites de funcionamiento. Los límites operativos deben incluir, pero no limitarse a, el flujo de argón y el flujo de agua de refrigeración.

4.3 Las acciones de encendido, control de potencia de radiofrecuencia, emparejamiento de resistencia y apagado se pueden controlar manualmente y automáticamente.



5. especificaciones técnicas del sistema de inyección

5.1 antorcha

* El tubo de la antorcha se fija a un soporte móvil, que puede moverse hacia arriba, hacia abajo, hacia y desde y hacia el borde, y la posición del tubo de la antorcha con respecto al cono de muestreo se puede ajustar en las direcciones x, y Y Z (recorrido de 5 - 25 mm; - 2 - 2 mm y - 2 - 2 mm, respectivamente, en un paso de ajuste de 0,1 mm)

5.2 atomizador y Cámara de niebla

5.2.1 El atomizador de eje concéntrico está hecho de materiales resistentes al ácido clorhídrico y al ácido nítrico. La velocidad a la que la solución entra en el atomizador debe ser inferior a 800 ml / min. La Cámara de niebla está conectada al atomizador y es resistente a la corrosión por ácido clorhídrico y ácido nítrico. La Cámara de niebla debe ser lo más pequeña posible para minimizar el efecto de memoria. Tanto el atomizador como la Cámara de niebla deben limpiarse y reemplazarse.

5.2.2 * Los tres canales de argón (gas de muestra, gas de plasma y gas de enfriamiento) están equipados con controladores electrónicos de flujo de masa ajustables, cada uno de los cuales tiene un dispositivo de lectura para indicar el flujo de cada uno de ellos. El sensor de flujo de gas de enfriamiento está instalado en la tubería de salida de argón con un dispositivo de corte automático.

5.3 bombas peristálticas

La bomba peristáltica debe tener una velocidad estable para transmitir la solución al atomizador, la velocidad de la bomba peristáltica debe ser ajustable continuamente y controlable por computadora, y la bomba peristáltica debe tener al menos una cabeza de bomba de 3 canales.



6. muestreo y analizador de tiempo de vuelo

6.1 cono de muestreo

El cono de muestreo es el primer elemento de la interfaz entre el plasma y el vacío de primera etapa. el material del Cono de muestreo debe estar libre de corrosión en las condiciones de funcionamiento habituales. la vida útil del Cono de muestreo no debe ser inferior a 500 horas. el mantenimiento y reemplazo del Cono de muestreo se puede realizar sin destruir El alto vacío del espectrómetro de masas. El contenido de sólidos no solubles en soluciones aceptables no debe ser inferior al 0,3%.

6.2 cono de interceptación

* El cono de interceptación define el límite entre el primer y segundo vacío y el segundo y tercer vacío. en el análisis normal, el cono de interceptación no debe corromperse. el mantenimiento y reemplazo del Cono de interceptación se puede llevar a cabo sin destruir el alto vacío del espectrómetro de masas.

6.3 sistema de aceleración de iones

* La frecuencia del pulso de aceleración no es inferior a 30.000 veces por segundo mediante aceleración en ángulo recto.

6.4 analizador de tiempo de vuelo

6.4.1 la estructura geométrica del analizador de tiempo de vuelo es de dos tubos de vuelo de 0,5 m con cavidad reflectante de iones, utilizando un albinizador de iones para eliminar el flujo de iones innecesario de alta intensidad.

6.4.2 al superar el límite de funcionamiento normal, el dispositivo de Seguridad o bloqueo corta automáticamente la alta tensión del electrodo. Los límites de operación deben incluir, pero no limitarse a, errores de vacío, errores de gas de enfriamiento y errores de flujo de agua. Se permite la operación de sobrecarga manual durante el ajuste inicial.



7. especificaciones de la cavidad de vacío y la bomba

7.1 * La unidad de vacío debe incluir al menos una bomba mecánica y tres bombas moleculares de turbina.

7.2 La unidad de vacío debe funcionar continuamente y debe ser capaz de bombear múltiples gases (incluido he) sin necesidad de ajuste. Esto permite a los clientes utilizar gases de plasma distintos del argón según sus necesidades reales.



8. indicadores de rendimiento de los instrumentos y las computadoras

8.1 funciones informáticas

Las computadoras deben ser capaces de controlar y monitorear los instrumentos ICP - tofms y sus accesorios, como el control de muestreadores automáticos, atomizadores de ablación láser, preprogramación y operaciones desatendidas.

8.2 adquisición de datos

El sistema informático del ICP - tofms debe ser capaz de recopilar automáticamente datos de espectrometría de masas en el rango de 1 - 260mu y calcular automáticamente todos los elementos principales, trazas y trazas en la muestra a medir. El modo detector debe ser opcional para el cliente.

8.3 Análisis automático

Además de la configuración inicial de inicio y ajuste, también se pueden realizar análisis no tripulados, incluyendo el control del muestreador automático, la fuente de atomización por ablación láser y el instrumento ICP - tofms. El tiempo de puntos se puede establecer arbitrariamente en 5 minutos.

8.4 paquetes de software

8.4.1 el paquete de software incluirá todo el software necesario, la medición automática de la relación elemento - isótopos, la medición de la concentración de elementos y el monitoreo del sistema. El software debe incluir programas para monitorear completamente el funcionamiento del ICP - tofms, incluida la adquisición y eliminación de datos, y también debe ser capaz de elegir las tareas posteriores cuando el instrumento funcione automáticamente.

8.4.2 base para el cálculo cuantitativo de la concentración de elemento: los mejores resultados de coincidencia entre la intensidad medida y la curva estándar, los resultados experimentales del método de dilución isotópica, los resultados experimentales del método estándar interno y los resultados experimentales del método de adición estándar. Se pueden realizar cálculos de información estadística sobre las concentraciones isotópicas y elementales y sus tasas, mediciones y cálculos de las estadísticas de estabilidad del haz de iones y conteo de iones, y registros e informes de las condiciones experimentales de análisis.

8.4.3 el software debe ser capaz de optimizar automáticamente todos los parámetros del instrumento, así como de realizar análisis semicuantitativos y análisis semicuantitativos retrospectivos.

* El software 8.4.4 también tiene la función de huellas dactilares de espectrometría de masas.



9. especificaciones de los instrumentos generales

9.1 requisitos de tensión

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 escape

Debe haber un dispositivo de ventilación para descargar los gases de escape y quitar el calor generado por el plasma, el dispositivo eléctrico y el sistema de vacío.